酸化用緩蝕劑性能試驗(yàn)方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)（中）
3.6計(jì)算
3.6.1腐蝕速率按公式(6)計(jì)算： …………………………（6）
式中：vi—試片腐蝕速率，g/(m2·h)； Δt—反應(yīng)時(shí)間，h；Δmi—試片腐蝕失量，g； Ai—試片表面積，mm2。
表1 常壓靜態(tài)腐蝕速率測(cè)定條件及緩蝕劑評(píng)價(jià)指標(biāo)
酸液類型 |
試驗(yàn)
溫度
℃ |
反應(yīng)時(shí)間
h |
酸液質(zhì)量分?jǐn)?shù)
% |
緩蝕劑
質(zhì)量分?jǐn)?shù)
% |
緩蝕劑評(píng)價(jià)指標(biāo) |
一級(jí) |
二級(jí) |
三級(jí) |
HCI |
HF |
g/(m2·h) |
鹽酸 |
60 |
4 |
15 |
－ |
0.3-1.0 |
2-3 |
>3-4 |
>4-5 |
20 |
3-4 |
>4-5 |
>5-8 |
90 |
15 |
0.5-1.0 |
3-4 |
>4-5 |
>5-10 |
20 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
土酸 |
60 |
7.5 |
1.5 |
0.3-0.5 |
0.5-1 |
>1-3 |
>3-8 |
12 |
3 |
2-3 |
>3-5 |
>5-10 |
90 |
75. |
1.5 |
0.5-1.0 |
2-3 |
>3-5 |
>5-10 |
12 |
3 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
3.6.2試片表面積按公式(7)計(jì)算：Ai=(L·a + a·b+b·L)·2……………………（7）
式中：L—試片長(zhǎng)，mm；a—試片寬，mm；b—試片厚，mm。
3.6.3平均腐蝕速率按公式(8)計(jì)算： ……………………（8）
式中： —每組平行樣平均單片腐蝕速率，g/(m2·h)；v1，v2，v3—分別為同組的三塊試片的腐蝕速率，g/(m2·h)。
在同一試驗(yàn)條件下，應(yīng)作兩次平行試驗(yàn)，所取算術(shù)平均值為總平均腐蝕速率；測(cè)空白酸的腐蝕速率時(shí)，不加緩蝕劑。
3.6.4緩蝕率按公式(9)計(jì)算： ………………………（9）
式中：η—緩蝕率，%； —未加酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率，g/(m2·h)； —加有酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率，g/(m2·h)。
3.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差規(guī)定：試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差規(guī)定在表2中給出。
3.6.6評(píng)價(jià)指標(biāo)：評(píng)價(jià)指標(biāo)在表l中給出。
表2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差規(guī)定
平均腐蝕速率 g/(m2·h) |
相對(duì)誤差 % |
0.5~10 |
±15 |
＞10~20 |
±10 |
＞20~40 |
±6 |
＞40 |
±3 |
4高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕速率
4.1方法原理
采用高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕儀，按測(cè)定溫度、壓力，應(yīng)用掛片失重法進(jìn)行測(cè)定。
4.2儀器及試劑
4.2.1儀器：
高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕測(cè)定儀。a)工作溫度：0~200℃，精度±1℃；b)工作壓力：0~20Mpa，精度±0.1MPa； c)轉(zhuǎn)速：0~600r/min。
4.2.2試劑：所用試劑按3.2.2中給出的細(xì)則。
4.3試片制備：試片制備按3.3。
4.4酸的配制：酸的配制按3.4。
4.5高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕測(cè)定步驟
4.5.1試片標(biāo)記：試片標(biāo)記按3.5.1給出的細(xì)則。
4.5.2測(cè)定條件：測(cè)定條件在表3中給出。
4.5.3裝調(diào)儀器：
根據(jù)每平方厘米試片表面積酸液用量20cm3，把按3.4制備的定量酸液倒入高壓釜體內(nèi)，將試片吊在掛片器上，安裝攪拌、密封、掛片組件并擰緊，接好管線。開(kāi)啟測(cè)定儀電源，以儀器最快升溫速率設(shè)置加熱程序及所需測(cè)定溫度。
4.5.4打開(kāi)高壓氮?dú)庠撮y門，調(diào)節(jié)氣壓閥門，啟動(dòng)泵，使釜內(nèi)壓力略低于測(cè)定壓力。
4.5.5當(dāng)溫度達(dá)到測(cè)定所需溫度，通過(guò)卸壓閥調(diào)節(jié)反應(yīng)容器壓力為測(cè)定所需壓力，啟動(dòng)攪拌馬達(dá)，調(diào)節(jié)到測(cè)定所需轉(zhuǎn)速，記錄測(cè)定開(kāi)始時(shí)間。
4.5.6反應(yīng)到預(yù)定時(shí)間，切斷電源。卸去酸液，迅速取出試片，觀察腐蝕狀況并作詳細(xì)記錄。
4.5.7試片清洗：試片清洗按3.5.6給出的細(xì)則。
4.5.8試片稱量：試片稱量按3.5.7給出的細(xì)則。
4.6計(jì)算：計(jì)算按3.6。
4.7試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差規(guī)定：試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差規(guī)定在表2中給出。
4.8評(píng)價(jià)指標(biāo)：評(píng)價(jià)指標(biāo)在表3中給出。
表3 高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕速率測(cè)定條件及酸化緩蝕劑評(píng)價(jià)指標(biāo)
酸液類型 |
試驗(yàn)
溫度
℃ |
試驗(yàn)
壓力
MPa |
攪拌
速度
r/min |
反應(yīng)
時(shí)間
h |
酸液質(zhì)量分?jǐn)?shù)
% |
緩蝕劑
質(zhì)量分?jǐn)?shù)
% |
緩蝕劑評(píng)價(jià)指標(biāo) |
一級(jí) |
二級(jí) |
三級(jí) |
HCI |
HF |
g/(m2·h) |
鹽酸 |
100 |
16.0 |
60 |
4 |
15 |
－ |
1.0-2.0 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
20 |
5-10 |
>10-15 |
>15-20 |
120 |
15 |
1.0-2.0 |
10-20 |
>20-30 |
>30-40 |
20 |
20-30 |
>30-40 |
>40-50 |
140 |
15 |
2.0-3.0 |
30-40 |
>40-50 |
>50-60 |
20 |
40-50 |
>50-60 |
>60-70 |
160 |
15 |
3.0-4.0 |
60-70 |
>70-80 |
>80-100 |
20 |
70-80 |
>80-90 |
>90-100 |
180 |
15 |
4.0-5.0 |
70-80 |
>80-100 |
>100-120 |
20 |
70-80 |
>80-100 |
>100-120 |
土酸 |
100 |
7.5 |
1.5 |
1.0-1.5 |
3-5 |
>5-7 |
>7-15 |
12 |
3 |
4-7 |
>7-12 |
>12-20 |
120 |
7.5 |
1.5 |
1.5-2.0 |
10-15 |
>15-25 |
>25-30 |
12 |
3 |
15-20 |
>20-30 |
>30-40 |
140 |
7.5 |
1.5 |
2.0-3.0 |
20-25 |
>25-30 |
>30-40 |
12 |
3 |
25-30 |
>30-40 |
>40-50 |
160 |
7.5 |
1.5 |
3.0-4.0 |
30-40 |
>40-50 |
>50-60 |
12 |
3 |
35-50 |
>50-60 |
>60-70 |
180 |
7.5 |
1.5 |
4.0-5.0 |
50-70 |
>70-80 |
>80-100 |
12 |
3 |
60-80 |
>80-90 |
>90-110 |
5乏酸中緩蝕劑防腐蝕測(cè)定方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)
5.1方法原理
5.1.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕的測(cè)定方法原理：
采用靜態(tài)、動(dòng)態(tài)腐蝕速率、緩蝕率測(cè)定方法，測(cè)定酸化施工后期，酸液pH值下降到3~4時(shí)乏酸的平均腐蝕速率。
5.1.2乏酸中緩蝕劑防點(diǎn)蝕測(cè)定方法原理：
用點(diǎn)蝕測(cè)深儀測(cè)量點(diǎn)蝕深度，用實(shí)體顯微鏡測(cè)點(diǎn)蝕直徑以檢測(cè)腐蝕試驗(yàn)后試片表面腐蝕狀況，緩蝕劑防點(diǎn)蝕性能。
5.2儀器及試劑
5.2.1儀器：a)巖心粉碎機(jī)；b)標(biāo)準(zhǔn)篩：SSW 0.15/0.1；c) WS型數(shù)顯袖珍pH計(jì)（測(cè)量范圍0.0~14.0pH，準(zhǔn)確度：±0.2pH）或同類產(chǎn)品；d)點(diǎn)蝕測(cè)深儀：測(cè)量范圍0~5mm，精度0.02mm；e)實(shí)體顯微鏡：放大倍數(shù)200倍；f)其余按3.2.1，4.2.1給出的細(xì)則。
5.2.2試劑：a)碳酸鈣，化學(xué)純；b)現(xiàn)場(chǎng)巖心；c)其余與3.2.2同。
5.3乏酸的制備
5.3.1直接取現(xiàn)場(chǎng)施工返排乏酸（測(cè)定時(shí)不另加緩蝕劑）；
5.3.2用現(xiàn)場(chǎng)巖樣制備乏酸；
5.3.2.1取現(xiàn)場(chǎng)巖樣粉碎，使80%以上巖樣碎屬通過(guò)SSW 0.15/0.1標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，取篩下巖樣粉末供試驗(yàn)用。
5.3.2.2取一定量的按3.4配制的測(cè)定所需濃度的鹽酸(碳酸鹽巖)或土酸(砂巖)，加入所需濃度的緩蝕劑，攪勻，邊攪拌邊加入過(guò)篩巖樣粉末，使反應(yīng)液的pH值為3.5(用pH計(jì)測(cè)定)，過(guò)濾，濾液用作試驗(yàn)。
5.3.3用碳酸鈣制備鹽酸酸化時(shí)的乏酸
取一定量的測(cè)定所需濃度的鹽酸與相應(yīng)數(shù)量完全反應(yīng)的碳酸鈣反應(yīng)，攪拌，反應(yīng)后，用6mol/L鹽酸調(diào)至pH為3.5(用pH計(jì)測(cè)定)，再加所需用量的緩蝕劑。
5.4試驗(yàn)步驟
5.4.1常壓靜態(tài)試驗(yàn)按3.5，高溫高壓動(dòng)態(tài)試驗(yàn)按4.5，其中反應(yīng)時(shí)間皆為24h~48h。
5.4.2用點(diǎn)蝕測(cè)深儀，觀測(cè)靜態(tài)或動(dòng)態(tài)腐蝕試驗(yàn)后的試片，并在整個(gè)試片表面上找出最大點(diǎn)蝕深度(hmax)。
5.4.3用實(shí)體顯微鏡，在整個(gè)試片表面上找出點(diǎn)蝕最嚴(yán)重的區(qū)域，統(tǒng)計(jì)、記錄該區(qū)域1cm2(正方形)內(nèi)的點(diǎn)蝕孔數(shù)( N)和最大點(diǎn)蝕面積(S) 。
5.5結(jié)果計(jì)算及表述
5.5.1平均腐蝕速率按3.6.1、3.6.2給出的細(xì)則計(jì)算。
5.5.2金屬點(diǎn)蝕的程度用點(diǎn)蝕因數(shù)表述；按公式(10)計(jì)算： …（10）
式中：f—點(diǎn)蝕因數(shù)，無(wú)量綱；hmax—最大點(diǎn)蝕深度，mm； —平均點(diǎn)蝕深度，mm。
平均點(diǎn)蝕深度按公式(11)計(jì)算： ……………………（11）
式中： —平均點(diǎn)蝕深度，mm；Δm—腐蝕失量，g；ρg—( N-80)鋼的密度，g/ cm3；A—試片面積，mm2。
5.6評(píng)價(jià)指標(biāo)
5.6.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕評(píng)價(jià)指標(biāo)：
防平均腐蝕評(píng)價(jià)指標(biāo)在表4中給出。
表4 乏酸中緩蝕劑防腐蝕評(píng)價(jià)指標(biāo)
溫度
℃ |
一級(jí) |
二級(jí) |
三級(jí) |
平均腐蝕速率 g/(m2.h) |
60 |
0.1-0.2 |
>0.2-0.3 |
>0.3-0.5 |
90 |
0.3-0.5 |
>0.5-0.7 |
>0.7-1.0 |
100 |
0.5-0.7 |
>0.7-1.0 |
>1.0-1.5 |
120 |
1.5-2 |
>2-4 |
>4-6 |
140 |
2.5-3 |
>3-5 |
>5-7 |
160 |
3-4 |
>4-6 |
>6-8 |
180 |
5-6 |
>6-9 |
>9-12 |
5.6.2乏酸中緩蝕劑防點(diǎn)蝕評(píng)價(jià)指標(biāo)：防點(diǎn)蝕評(píng)價(jià)指標(biāo)在表5中給出。
表5 乏酸的點(diǎn)蝕評(píng)價(jià)指標(biāo)
等級(jí) |
點(diǎn)蝕孔數(shù)個(gè)/m2 |
最大點(diǎn)蝕面積/mm2 |
最大點(diǎn)蝕深度/mm |
點(diǎn)蝕因素 |
1 |
2.5×103 |
0.5 |
0.4 |
160 |
2 |
1.0×104 |
2.0 |
0.8 |
320 |
3 |
5×104 |
8.0 |
1.6 |
640 |
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2013年8月20日
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